我們常說的低比表面積材料是指其比表面積小于 1 m2/g，甚至小于 0.1 m2/g 的材料，包括藥物、隔膜、聚合物、金屬粉末等，常見于制藥、新能源、半導體、冶金等領域。對于低比表面材料的 BET 比表面積測試，需要使用非常規的氮氣吸附方法，并在數據分析時要格外注意，下面將舉例逐一說明。

一、常規氮氣測試

樣品1：Ti 泡沫；樣品2：氧化銥

使用常規版 Tristar II Plus 以及 3/8 樣品管加填充棒的氮氣吸附等溫線如下：

圖 1：Ti 泡沫氮氣吸附等溫線

圖 2：氧化銥氮氣吸附等溫線

由圖 1 和圖 2 可知，在相對壓力 0.05-0.35 的范圍內，以上兩個材料的吸附量很低，等溫線出現了明顯遞減。這可能是由于吸附作用力弱導致，可以考慮更換吸附質氣體或改變相對壓力選取范圍。

二、氬氣吸附及改變相對壓力范圍

使用氬氣作為吸附質后，等溫線明顯遞增，見下圖：

圖 3：Ti 泡沫（上）和氧化銥（下）氬氣吸附

但上述等溫線并未通過 BET Autofit 的判據標準，由此計算得到的 BET 比表面積并不可靠。

圖 4：BET Autofit報告（注意紅框中的False）

觀察此兩種材料吸附等溫線，發現前移相對壓力區間（往高吸附量區間移動），可能可以得到用于計算 BET 比表面積的合理等溫線。對于 Ti 泡沫材料，通過此方法，得到了通過 BET Autofit 判據的比表面，見下圖。

圖 5：Ti 泡沫（相對壓力區間：0.01-0.2）N2 吸附等溫線

三、液氮溫度下的氬氣吸附

對于氧化銥樣品，單單改變相對壓力區間或吸附質不能得到理想的吸附等溫線。為了提高信噪比，在沒有氪氣的前提下，采用了在液氮溫度下的氬氣吸附，這樣可以得到更低的氬氣飽和蒸汽壓以及測試絕對壓力（降低背景壓力），同時結合前移相對壓力范圍的方法。

圖 6：氧化銥液氮溫度（77K）下的氬氣吸附等溫線

上述等溫線相對壓力范圍為 0.01-0.2。在沒有氪氣和液氬的條件下，建議可以采用液氮溫度下的氬氣吸附去計算低比表材料的 BET 比表面積。

對于另一個低比表碳基負極材料，我們分別采用了 Tristar II Plus 3030 的 3/8 樣品管加填充棒下的氬氣吸附（液氬溫度下）和 ASAP 2460 的 3/8 樣品管加填充棒下的氬氣吸附（液氮溫度下）。此材料使用 ASAP 2460 的 3/8 樣品管加填充棒下的氮氣吸附并不能得到理想的吸附等溫線。

圖 7：氬氣在 87K 液氬溫度（上）和 77K 液氮溫度（下）的吸附等溫線

圖 8：液氮溫度下氬氣吸附（左）和液氬溫度下氬氣吸附（右）的BET Autofit 比表面結果

從圖 8 可以看出，對于此低比表碳基負極材料，使用氬氣吸附比使用氮氣吸附得到了更好的吸附等溫線，氬氣在液氮溫度下和在液氬溫度下得到的吸附等溫線均可用于 BET 比表面計算，且都通過 BET Autofit 判據，比表面值皆為 0.65 m2/g。

四、總結

對于一些比表面值非常低的樣品，我們除了減小樣品管死體積，增加樣品量和使用氪氣等方法外，也可以試試前移相對壓力區間或使用液氮溫度下的氬氣吸附進行嘗試。Micromeritics 始終在拓展自身的測試技術，以應對不同材料、不同極端條件下的應用，更好地滿足用戶的科研生產的需求。